氣相色譜儀作為分離分析混合物的核心設備,廣泛應用于化工、環保、食品、醫藥等領域,其運行穩定性直接決定檢測數據的準確性與可靠性。實際操作中,受載氣純度、色譜柱狀態、檢測器性能及操作流程等因素影響,儀器易出現基線異常、分離效果變差、峰形畸變、檢測靈敏度下降等故障。本文結合實操經驗,梳理常見故障的排查思路與解決方法,同時補充日常維護要點,助力提升儀器運行效率與使用壽命。
一、基線異常故障排查
基線異常是氣相色譜儀最頻發的故障,主要表現為基線漂移、波動過大、出現雜峰或基線平直無響應,核心誘因集中在載氣、檢測器及色譜柱上。
若出現基線漂移,先檢查載氣純度與壓力穩定性,載氣中微量雜質會污染檢測器和色譜柱,需更換高純度載氣(如氮氣、氫氣純度不低于99.999%),同時排查減壓閥、管路接頭是否漏氣,可通過皂膜法或檢漏儀檢測,擰緊松動接頭并更換老化密封圈。若漂移持續,需考慮色譜柱老化不足,可在高于使用溫度10-20℃、通載氣的條件下老化2-4小時,去除柱內殘留污染物。
基線波動過大多與檢測器有關,如熱導檢測器(TCD)的熱絲污染或損壞,需清洗熱絲并檢查供電穩定性;氫火焰離子化檢測器(FID)的噴嘴堵塞、火焰不穩定,應拆卸噴嘴用甲醇或丙酮清洗,調整氫氣、空氣、氮氣的比例至優良范圍(通常氫氣:空氣=1:10)。此外,儀器接地不良、環境振動或溫度波動也會導致基線波動,需確保儀器接地良好,放置在恒溫、防震的實驗室環境中。
基線無響應時,先檢查檢測器是否正常點火(FID)、熱絲是否通電(TCD),再排查信號線路連接是否松動,若線路正常,需檢測色譜柱是否斷裂或載氣是否中斷,更換色譜柱或恢復載氣供應后重新調試。
二、分離效果與峰形異常排查
分離效果變差、峰形畸變(如拖尾峰、前伸峰、雙峰),主要與色譜柱、進樣系統及柱溫設置相關,直接影響組分定性定量的準確性。
拖尾峰多因色譜柱污染、固定相流失或進樣量過大導致??上葴p少進樣量(確保在色譜柱承載范圍內),若無效,需清洗色譜柱進口襯管,去除殘留樣品組分;若固定相流失嚴重,需更換新色譜柱。此外,檢測器死體積過大也會導致拖尾,需檢查檢測器接口是否匹配,調整色譜柱插入深度。
前伸峰通常是進樣量過多、樣品濃度過高或柱溫過低造成的,可通過稀釋樣品、減少進樣量、適當升高柱溫改善。若仍未解決,需排查色譜柱是否過載,更換容量更大的色譜柱或調整分流比(分流進樣時)。
分離效果變差、組分峰重疊,可調整柱溫程序(如降低升溫速率)、增大載氣流速或更換極性更合適的色譜柱,確保組分充分分離。同時,需檢查進樣口密封墊是否老化,避免樣品泄漏影響分離效果。
三、檢測靈敏度下降故障排查
檢測靈敏度下降表現為組分峰面積減小、響應值降低,無法檢測到低濃度樣品,主要與檢測器、進樣系統及色譜柱相關。
檢測器污染是主要誘因,FID需清洗噴嘴、收集極,去除積碳和殘留樣品;TCD需檢查熱絲阻值,若阻值異常需更換熱絲,同時確保載氣純度,避免雜質干擾檢測。進樣系統方面,進樣針堵塞、泄漏會導致進樣量不足,需清洗或更換進樣針,檢查進樣口密封墊和襯管,更換老化部件。
色譜柱老化、固定相流失也會降低靈敏度,需對色譜柱進行老化處理,若老化后無改善則更換新柱。此外,分流比過大(分流進樣)會導致進入色譜柱的樣品量減少,可適當降低分流比,提升檢測靈敏度。
四、日常維護要點
故障排查的核心是預防,日常需做好儀器維護:定期更換載氣、凈化劑,檢查管路密封性;每周清洗進樣口襯管、密封墊,清洗進樣針;每月老化色譜柱,檢查檢測器性能;保持實驗室恒溫、干燥、無振動,避免儀器受環境干擾。同時,嚴格按照操作規程操作,避免誤操作導致儀器故障,定期校準儀器,確保檢測數據準確可靠。
綜上,氣相色譜儀故障多集中在載氣、進樣系統、色譜柱和檢測器,排查時需遵循“從簡單到復雜、從局部到整體"的原則,先排查易操作的載氣、管路、進樣系統,再逐步排查色譜柱和檢測器。做好日常維護,可有效減少故障發生,延長儀器使用壽命,保障檢測工作高效開展。